卡尔费休水分滴定仪测定二甲基甲酰胺的水分
时间:2020-08-17 11:26 点击次数:
目的
DMF是一种透明液体,能与水及大部分有机溶剂互溶,是一种用途极广的化工原料和优良溶剂,广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中,也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定DMF溶剂中水分含量,验证AKF-2010V测定DMF溶剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。
|
仪器配置
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
|
6. 10μL微量注样针
7. 2ml样品进样针;
8. 电子天平(0.1mg)
|
试剂
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
|
溶剂:无水甲醇;
|
测定方法
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、 用2ml进样针抽取DMF样品约0.3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
|
仪器参数
计量管体积:20mL
控制精度:0.5uL(20ml高精度计量管)
搅拌速度:30
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
|
滴定延时:30秒
终点延时:10秒
漂移扣除:开
终点保持:开
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
|
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源:
|
上海禾工科学仪器有限公司
|
环境湿度:
|
58%
|
环境温度:
|
18 ℃
|
当前漂移:
|
11.0 μL/min
|
样品名称:DMF
|
滴定度:3.1989 mg/mL
|
测定次序
|
进样量
g
|
滴定体积
mL
|
含水量
mg
|
测定时长
m:s
|
测定结果
%
|
1
|
0.3035
|
2.800
|
9.033
|
4:26
|
2.9764
|
2
|
0.2826
|
2.629
|
8.3669
|
4:16
|
2.9607
|
3
|
0.2826
|
2.628
|
8.3652
|
3:59
|
2.9601
|
4
|
0.2763
|
2.605
|
8.2934
|
4:06
|
3.0016
|
5
|
0.2899
|
2.776
|
8.7776
|
3:52
|
3.0278
|
平均值 %:
|
2.9853
|
RSD偏差 %:
|
0.9754
|
结论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定DMF含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出DMF中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的DMF样品可以得到准确的结果。