通过本试验验证AKF-1测定冻干粉药品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 仪器配置

1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10μL微量注样针；

6. 电子天平（0.1mg）；

试剂

1. 滴定剂：容量法单组份试剂（康科德1504，当量2.5mg/mL）；

2. 溶剂：甲醇（上海星可化学，HPLC级）； 

3. 辅助试剂：无；

测定方法

1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。

2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 取冻干粉3支（30mg/支）开封用搅拌棒将结块的冻干粉捣碎后倒出并称取重量后加入至水分仪滴定池中，输入样品重量，并开始测量，测量结束后得到样品含水量。

仪器参数

1. 计量管体积：20mL

2. 终点电流值：60uA

3. 最小进液量：0.001mL

4. 滴定延时：  300s

5. 终点延时：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 终点保持：  On

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品来源：	上海用户提供	环境湿度：	50%
环境温度：	16 ℃	当前漂移：	22μL/min

样品名称：冻干粉针剂			滴定度：2.45 mg/mL
测定次序 次数	进样量mg	滴定体积mL	含水量mg	测定时长m:s	测定结果%
1	88.1	0.417	1.018	6：46	1.156
2	87.7	0.397	0.972	6：45	1.108
3	88.6	0.429	1.053	6：40	1.188
4	86.9	0.426	1.044	6：37	1.201
5	89.0	0.427	1.045	6：40	1.176
6	88.9	0.404	0.990	6：44	1.114
平均值：			1.157%
RSD偏差：			3.349%

补充说明

冻干粉可以采用库仑法或容量法进行水分测定，因采用库仑测试易污染电解池，所以本文采用容量法进行测试，可便于更换溶剂，但为了达到测量所需精度，容量法的样品进样量需比库仑法大，增加了样品的消耗量，对于有些价格昂贵的冻干粉药品，用户可权衡采用库仑法测定。未避免冻干粉吸潮，瓶口开启后应尽快测试。