近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质检测指标之一，在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。

仪器配置

1. AT-1电位滴定仪

2. 银电极216

3. 双接液参比电极217（外参比1N KNO3）

4. 100mL滴定杯

5. 电子天平（精确到0.1mg）

6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

测定方法

首先配置硝酸银滴定剂，称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠，将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。

样品前处理，称取混合均匀的试样10g于100mL具塞比色管中，加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，置于沸水浴中15min并不时摇动，取出超声20min，冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min，过滤或必要时离心，取部分滤液测定。移取25mL滤液，空白用纯水代替，加入5mL硝酸和25mL丙酮，加入100mL滴定杯中，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。

结果计算公式：Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f

式中: V1 ——滴定终点体积( mL ）；V0 ——滴定空白体积( mL ）C——氯化银浓度（mol/L）；

35.45—— 氯摩尔质量( g/mol)，10——单位换算系数；m——样品质量( g ）；f——稀释倍数

仪器参数

终点模式：微分判定

终点判断体积：前2；后0.3

最小滴加体积：10uL

最大滴加体积：100uL

终点判断微分值：200

搅拌速度：200

每滴间隔时间：600ms

预注液：无

实验条件

● 样品名称：奶粉

● 环境温度：26℃

● 环境湿度：52%

样品标定记录

空白滴定记录

样品数据测定记录

结果讨论

经测定奶粉的氯含量分别为0.23%，重复性良好，换算后约为13.9mg/100kJ，符合奶粉氯含量国标要求。

相关标准

GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定