简介
氯化镁,常以六水氯化镁形式存在,无色透明的结晶或结晶性粉末,分子量203. 3。呈柱状或针状,有苦味,外观白色片状、颗粒状、粉末状,俗称卤片、卤粒、卤粉。 易溶于水和乙醇,在湿度较大时,容易潮解。与氧化镁和水混合则成镁水泥,广泛用于菱镁材料制作。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某氯化镁样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6.电子天平( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇
测定方法
1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5.待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:5秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:氯化镁
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:60%
● 滴定度:3.223mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
样品名称
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样品质量/g
|
试剂消耗/mL
|
检测时长/s
|
测量结果/%
|
氯化镁
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0.0349
|
5.6344
|
198
|
51.79
|
0.0229
|
3.6834
|
102
|
51.53
|
0.0508
|
8.1471
|
175
|
51.45
|
计算公式:
式中:X:含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定氯化镁的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
《中国药典》2020版 四部 药用辅料 氯化镁