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简介 三乙醇胺,即三(2-羟乙基)胺,是一种有机化合物,可以看做是三乙胺的三羟基取代物,化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似,由于氮原子上存在孤对电子,三乙醇胺具弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。 仪器配置 1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机 2. 全封闭安全滴定池组件 3. 铂针电极 4. 滴定池搅拌台 5. 10μL微量进样针 6. 电子天平 ( 0.1mg) 试剂 1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产 2. 溶剂: 无水甲醇 测定方法 1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。 2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。 3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。 4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 ● 计量管体积:20mL ● 滴定延时:5秒 ● 终点延时:10秒 ● 漂移扣除:开 ● 终点保持:开 ● 体积极值:50mL ● 时间极值:30min 实验条件 ● 样品来源:客户 ● 样品名称:三乙醇胺 ● 环境温度:20℃ ● 环境湿度:50% ● 滴定度: 3.572mg/mL ● 漂移计算:扣除 实验数据
样品名称
样品质量/g
试剂消耗/ml
检测时长/s
测量结果/%
三乙醇胺
0.0113
1.6817
49
53.16
0.0114
1.7027
82
53.35
1.7203
58
53.59
计算公式: 式中:X: 含水量(%) C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL) V:滴定终点体积(mL) m:样品质量(g) F: 漂移量(mg) 结果讨论 采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定三乙醇胺溶液中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。 参考标准 GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
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