应用案例

卡尔费休水分测定仪进样测定醋酸钙中的水分

时间：2020-08-24 15:05 点击次数：

　　目的

　　醋酸钙，为白色针状结晶或结晶性粉末，极易吸湿，在制药行业可用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质酥松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、老年人钙的补充；在食品行业可用作食品的稳定剂、营养强化剂，根据GB15572-1995规定使用费休氏法进行水分测定，本实验通过直接进样测试醋酸钙的水分，来验证AKF-1在测定醋酸钙中水含量的可行性，准确度和重复性。

　　仪器配置

　　1.AKF-1卡尔费休水分测定仪主机；

　　2.全封闭安全滴定池组件；

　　3.铂片电极；

　　4.滴定池搅拌台；

　　6.10μL微量注样针

　　7.2ml样品进样针；

　　8.电子天平（0.1mg）

　　试剂

　　滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

　　溶剂：无水甲醇；

　　测定方法

　　1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

　　2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

　　3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

　　4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

　　5、用称样舟称取样品注入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

　　仪器参数

　　计量管体积：20mL

　　控制精度：2μL（20ml高精度计量管）

　　搅拌速度：30

　　吸排试剂：自动

　　辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能

　　滴定延时：10秒

　　终点延时：300秒

　　漂移扣除：开

　　终点保持：开

　　漂移值更新：自动

　　延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品来源：	昆明某客户	环境湿度：35%
环境温度：	22 ℃	当前漂移：15 μL/min
样品名称：醋酸钙		滴定度：3.320mg/mL

测试结果：

样品名称	样品质量/mg	消耗试剂/mL	检测时长/s	测量结果/%
醋酸钙1	93.4	2.763	7：23	9.8209
	87.8	2.543	8：54	9.6172
	86.8	2.598	9：17	9.9386
醋酸钙2	77.5	2.512	8：16	10.7598
	68.3	2.203	7：50	10.7083
	72.3	2.336	7：42	10.7270

结论

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定醋酸钙的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，适合此类型样品的测试。

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