检定原理
己内酰胺的分子式是C6H11NO,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
仪器配置
2.全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量进样针
6.电子天平(0.1mg)
试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇
测定规程方法
1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5.待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
●计量管体积:20mL
●控制精度:3μL(20ml高精度计量管)
●滴定延时:10秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:关
●终点保持:开
●体积极值:50mL
●时间极值:30min
实验条件
●样品来源:客户
●样品名称:酰胺合成物
●环境温度:25℃
●环境湿度:46%
●滴定度:3.026mg/mL
●漂移计算:是
实验数据
结果讨论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
相关标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法