全自动电位滴定仪测定橄榄油皂化值
时间:2020-07-29 10:07 点击次数:
仪器配置
1. 全自动电位滴定仪
2. 65-1J pH 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.5243mol/l 盐酸标准溶液
2. 溶剂: 乙醇
3. 0.1mol/l 氢氧化钾乙醇溶液
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 在锥形瓶中称取 0.5g 样品,加入 25ml 氢氧化钾乙醇溶液,放入沸石,连接冷凝管,水浴加热煮沸冷凝回流 1h,难皂化样品可增加回流时间。将锥形瓶中溶液转移到滴定杯中, 用 30ml 水分三次清洗一并转移,将滴定杯置于滴定台上,搅拌均匀后用盐酸标准溶液滴定, 仪器自动寻找终点,记录消耗的体积,并根据相关公式计算出结果。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:20μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:橄榄油
● 环境温度:23℃
● 环境湿度:55%
● 空白体积:4.2202ml
实验数据
计算公式: X1 =(V0-V1)cM1m
式中:X1:浓度(mgKOH/g) c:滴定剂浓度(mol/L) V0:滴定空白体积(mL) V1:滴定终点体积(mL) M1:氢氧化钾摩尔质量(mL) m:样品质量(g)
结果讨论
经测定,样品的皂化值约为 191.91mgKOH/g,重复性较好,符合相关标准要求
参考标准
GB/T5534-2008 动植物油脂 皂化值的测定