己内酰胺的分子式是C6H11NO，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
 

仪器配置

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产

2. 溶剂：  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）

● 滴定延时：10秒

● 终点延时：10秒

● 漂移扣除：关

● 终点保持：开

● 体积极值：50mL

● 时间极值：30min

实验条件

● 样品来源：客户

● 样品名称：酰胺合成物

● 环境温度：25℃

● 环境湿度：46%

● 滴定度：3.026mg/mL

● 漂移计算：是

实验数据

样品名称	样品质量/g	试剂消耗/ml	检测时长/s	测量结果/ppm
酰胺合成物	2.043	0.3598	85	519.1
	1.625	0.3023	90	544.5
	1.868	0.3387	93	532.1

计算公式：X=(C*V-F)/m*1000

式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V：滴定终点体积(mL)

m：样品质量(g)

F:漂移量（mg）

结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

相关标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法