简介
丙烯醛,最简单的不饱和醛,化学式为C3H4O,无色或淡黄色液体,溶于水,易溶于乙醇、丙酮等多数有机溶剂,其蒸气有很强的刺激性和催泪性,是化工中很重要的合成中间体,广泛用于树脂生产和有机合成中。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,测定某丙烯醛样品的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10μL微量进样针
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法醛酮专用试剂,当量5mg/mL,国产
2. 溶剂: 容量法醛酮专用溶剂
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:10秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 维持温度:50℃
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称:丙烯醛
● 环境温度:22℃
● 环境湿度:59%
● 滴定度: 5.537mg/mL
● 漂移计算:扣除
测定次序
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样品质量/g
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试剂消耗/mL
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检测时长/min
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测量结果/%
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1
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0.4013
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1.0569
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3
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1.458
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2
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0.3881
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1.0170
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3
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1.451
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3
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0.3985
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1.0295
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3
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1.430
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计算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定 丙烯醛的含水量,结果约为1.446%,检测快速方便,结果和重复性良好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)