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简介
硝酸铵，是一种铵盐，化学式为NH4NO3，呈白色结晶性粉末，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热，受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解，主要用作肥料及工业用和军用炸药。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某多孔粒状硝酸铵的水分含量。
仪器配置
硝酸铵，是一种铵盐，化学式为NH4NO3，呈白色结晶性粉末，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热，受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解，主要用作肥料及工业用和军用炸药。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某多孔粒状硝酸铵的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1.滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2.溶剂：无水甲醇，国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：30秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：多孔粒状硝酸铵
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：50%
● 滴定度： 3.011mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1.滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2.溶剂：无水甲醇，国产
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：30秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：多孔粒状硝酸铵
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：50%
● 滴定度： 3.011mg/mL
● 漂移计算：扣除
实验数据
|
样品名称
|
样品质量/g
|
试剂消耗/mL
|
检测时长/min
|
测量结果/%
|
|
多孔粒状硝酸铵
|
1.955
|
0.930
|
3
|
0.140
|
|
1.659
|
0.768
|
3
|
0.137
|
|
|
1.837
|
0.853
|
3
|
0.138
|
计算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定多孔粒状硝酸铵的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定 卡尔·费休法
