应用案例

AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定DL-苹果酸中的水分

时间：2021-03-23 15:34 点击次数：

简介
DL－苹果酸是D－苹果酸和L－苹果酸的混合物。苹果酸又名：2－羟基丁二酸，由于分子中有一个不对称碳原子，有两种立体异构体。即左旋体（L－苹果酸）和右旋体（D－苹果酸）。大自然中，苹果酸以三种形式存在，即D－苹果酸、L－苹果酸和DL－苹果酸。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定DL－苹果酸中的水分含量。

仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂：无水甲醇

测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：5秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min

实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：DL－苹果酸
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：52%
● 滴定度： 2.689mg/mL
● 漂移计算：扣除

实验数据

样品名称	样品质量/g	试剂消耗/ml	检测时长/s	测量结果/%
DL-苹果酸	0.4204	0.1875	112	0.1197
	0.3932	0.1577	101	0.1077
	0.4047	0.1726	104	0.1145

计算公式：

式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）

结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定DL－苹果酸中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

参考标准
《中华人民共和国药典》2020版

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