应用案例

电位滴定仪分析废水中的氯含量

时间：2020-10-23 15:37 点击次数：

目的

本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定生产废水样品中的氯含量。

仪器配置

1. AT-1自动电位滴定仪

2. 银电极 Ag-101
3. 双盐桥饱和甘汞电极 R-101D（外参比 1N KNO3）
4.100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂： 0.0811mol/L 硝酸银标准溶液	样品：废水
硫酸： 0.1mol/L	氢氧化钠：0.1mol/L

测定方法

首先配置硝酸银滴定剂，称取约 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中，然后精确称取经 550℃灼烧至恒重的氯化钠 0.03g，将其溶于 50mL 纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。
样品前处理，根据样品的干扰物含量，酸碱性等选择相应有效合理的前处理方式，量取 25ml 样品或处理过的样品，空白用纯水代替，溶于 100mL 滴定杯中，用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
结果计算公式：C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/V2
式中: V1 ——滴定终点体积( mL)；V0 ——滴定空白体积( mL)； C——硝酸银浓度(mol/L)； m ——试样的质量(g)；35.43——氯摩尔质量( g/mol)，1000——单位换算系数；V2—水样体积( mL)

仪器参数

终点模式：微分判定
最小滴加体积：10uL
最大滴加体积：100uL
终点判断微分值：200
搅拌速度：200
每滴间隔时间：600ms

HOGON 电位滴定仪测定样品记录

样品来源：客户提供 环境湿度：50% 环境温度：25 ℃

空白滴定记录：

样品名称	空白
测定次序	进样量	终点体积
1	50mL	0.0058 mL
2	50mL	0.0061 mL
分析时长：约 1min	平均值：0.0060	RSD 值：3.57%

样品测定记录：

样品名称	废水
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	25ml	0.0978mL	10.1 mg/L
2	25ml	0.0953mL	9.81mg/L
3	25ml	0.0924mL	9.48 mg/L
分析时长：约 2min		结果平均值：9.80 mg/L	RSD 值：2.14%

滴定曲线

空白废水

结果讨论

经测定废水中的氯含量为 9.80mg/L，重复性较好，符合相关要求。

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