卡尔费休水分测定原理基础

时间：2020-11-20 14:32 点击次数：

水分含量的测试涵盖了各个生产行业，样品类型从固体、液体到气体，水的形式从游离水、界面水到结晶水，含量从ug到100%。

那卡尔费休测水分的方法有哪些分类？如何选择合适的测定方式？本期小编跟您一起来了解一下。

一、测定原理

KF反应的基本原理如下：

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I ( RN=有机碱 )

由上式可看出，KF试剂的主要成分为：

卡尔费休水分测定原理

如何测量？

通过在双Pt 电极上施加恒定的电流：

● 终点以前：滴定池中存在H2O → 在双Pt 电极上有较高电位产生

● 到达终点：滴定池中碘过量 → 电位急剧下降至设定值

根据碘的产生方式及水分测定范围，可以分成库仑法和容量法。

二、库仑法

1、适合水分含量范围为：0.001% --1%（10 µg --200 mg 的绝对水量）

2、试剂中碘的存在形式：Iˉ，反应需要的I2由发生电极电解产生（2Iˉ- 2eˉ = I2）

3、库仑法KF滴定原理：

4、库仑法KF滴定程序：

5、库仑法发生电极：分为有隔膜发生电极和无隔膜发生电极，如下图所示：

注意：阴极液和阳极液液面基本一致。

三、容量法

1、适合测试的水分含量范围为：0.1%-100%

2、试剂中碘的存在形式：I2，需测定试剂滴定度（mg/mL）

3、容量法KF滴定程序：

4、卡氏试剂：分为单组分试剂和双组份试剂：

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